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白酒中酒精度的测定有几种方法?

发布时间:2019-07-02 02:23   作者: 环亚娱乐

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  展开全部国家标准GB/T10345-2007白酒分析方法于今年10月实施。该标准中酒精度的测定方法与原标准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的试验方法相比,变化较大。为了掌握新标准,结合个人的一些体会,总结如下,供同行参考。

  以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。

  用一干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30min-40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。

  取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。

  将水倒出,先用无水乙醇,再用冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3至5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。

  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。

  用精密酒精计读取酒精体积分数示值,查表进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。

  将试样液(密度瓶法制备)注入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查表,换算为20℃时样品的酒精度。

  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。

  3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间,应控制在30min-40min内完成。

  4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%,原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%(V/V)。

  1.样品在装瓶前的温度必须低于20℃,若高于20℃,恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。

  2.当室温高于20℃时,称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁,而使质量增加,因此要求称量操作非常迅速。为此,可先将密度瓶初称一次,将平衡砝码全部加好,然后将密度瓶用绸布再次擦干,放入天平,迅速读取平衡点刻度。

  3.密度瓶所带温度计,最高刻度为40℃,干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。

  4.酒精计要注意保持清洁,因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性,影响表面张力的方向,使读数产生误差。

  5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒,以免样品的局部温度升高。

  6.注入样品时要尽量避免搅动,以减少气泡混入。注入样品的量,以放入酒精计后,液面稍低于量筒口为宜。

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